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淺析PE毛細(xì)柱操作條件的選擇

更新時(shí)間:2022-12-12      點(diǎn)擊次數(shù):864
  1、柱載氣流量的選擇
  通過PE毛細(xì)柱的載氣流量要根據(jù)PE毛細(xì)柱的柱長、柱徑、膜厚以及被分析物的組成等綜合因素設(shè)定。高流速雖然可以提高分析效率,但有時(shí)可能會(huì)因被測物與固定相之間交換不充分而降低柱效。因此,在實(shí)際分析中,流速的設(shè)定應(yīng)在滿足分離的前提下適當(dāng)增加,以提高分析效率。不同柱徑的推薦柱載氣流速參見表2。表2推薦的流速適用于氣相色譜儀。對于氣相色譜-質(zhì)譜儀,還要考慮質(zhì)譜真空泵的抽氣量,氣流速大還會(huì)影響到靈敏度。
  某些檢測器,如電子捕獲檢測器,僅靠通過毛細(xì)管色譜柱的載氣流量無法滿足工作需求,因此,還需要補(bǔ)充加上尾吹氣。另外,有些廠家的儀器采用在PE毛細(xì)柱的末端加上尾吹氣的設(shè)計(jì),以減少擴(kuò)散,改善色譜峰形,提高信噪比。
  2、柱溫的選擇
  PE毛細(xì)柱柱溫是影響色譜分離和分析效率的最重要參數(shù),所以要根據(jù)分析目的和被測物性質(zhì),如:被測物的沸點(diǎn)、被測物極性、被測組分的多少,通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)化得到合適的柱溫。交聯(lián)型毛細(xì)管色譜柱相對而言柱流失比較少,可以在較高溫度下工作。分析中通常采用程序升溫模式,從而提高分離度和柱效。
  (1) 初始溫度的選擇
  初溫的確定取決于譜圖上最早流出峰的分離度,一般應(yīng)低于樣品中較低沸點(diǎn)組分的溫度。
  (2) 升溫速率的選擇
  升溫速率對色譜分離度和峰形的影響最大,對于多組分分析,可以設(shè)置多階、不同升溫速率的升溫程序,以得到好的分離效果和峰形。
  (3) 終點(diǎn)溫度的選擇
  程序升溫最終溫度的確定主要取決于固定相和被測樣品中最高沸點(diǎn)的物質(zhì)。另外,對于基質(zhì)復(fù)雜的樣品,可以考慮在固定相規(guī)定最高溫度下適當(dāng)提高溫度(但接質(zhì)譜最好不要這樣做),并且在此溫度下適當(dāng)延長保持時(shí)間。
  3、進(jìn)樣方式的選擇
  PE毛細(xì)柱對于毛細(xì)管色譜分析有多種進(jìn)樣方式可以選擇。殘留分析應(yīng)選擇不分流進(jìn)樣或柱上進(jìn)樣,純度分析則多選擇分流進(jìn)樣,分流比根據(jù)被測物含量而定。但分流進(jìn)樣對定量精度會(huì)有影響,分流比越大定量精度越差。
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